案例分析一：
1.7.9.9 用赫尔槽试验判断钾盐镀锌液中的金属杂质
镀液中的金属杂质一般均可在赫尔槽试片上反映出来，其特征现象甚至比镀液中某些成分的变化更为明显。
⑴ Fe2+杂质的判断
氯化钾镀锌液中的铁杂质有两种：Fe2+和Fe3+。Fe3+的容许浓度较高，甚至达到10g/L镀液仍正常工作，但Fe2+却比较敏感，很少量的Fe2+便使镀液电流密度上限降低，滚镀则易产生“滚筒眼子印”（主要表现为镀层“黑斑”）。例如，当镀液中Fe2+含量达到0.2g/L时，赫尔槽试片上高电流密度区有近20mm区域烧焦和粗糙，若达到0.3g/L时，则几乎赫尔槽试片的高区有半块试片烧焦和粗糙，同时，低区镀层发灰。
⑵ Cu2+杂质的判断
镀液中Cu2+的 达到0.15g/L时，赫尔槽试片上高电流密度区镀层明显烧焦和粗糙，低电流密度区发黑，经钝化或3%稀硝酸出光后会变得更黑。当镀液中Cu2+＞0.2时，赫尔槽试片上镀层发黑程度向低电流密度区增加，低区发黑更严重；Cu2+＞0.1g/L时，低区镀层出现米黄色。
⑶ 铅杂质的判断
铅金属的电极电位比锌正，易在低电流密度沉积。赫尔槽试验结果表明，当镀液中Pb2+为5mg/L时，在低区出现漏镀、发花现象；当Pb2+达到10mg/L时，低区漏镀、发花的面积向高区扩展，同时，中、高区出现大面积的白色条纹；当Pb2+达到20mg/L时，低区漏镀现象已10mg/L时差不多，但低区发花、灰暗现象更为严重，高区仍出现大面积白色条纹。
在挂镀时，铅杂质的影响表现在工件的深凹处，出现灰暗色的镀层，这种镀层不仅无光，而且显得很薄，甚至露出底层金属。
在滚镀时，铅的表现形式不易察觉，这是因为工件在滚筒内随着滚筒的转动而作不规则的运动，当工件转动到最外层（靠近阳极）时，瞬间大电流时铅的沉积是微量的，主要是锌的析出；当工件转到距阳极较远点时，电流很小，铅则易于析出。所以，在滚镀时，铅的析出部位不一定在镀层的深凹部位，几乎是均匀分布的。
在滚镀时，铅对镀层外观的影响因钝化膜的外观颜色不同而不同。五彩钝化时，由于铅几乎是均匀分布的，彩色钝化后表面上似有一层不透明的雾膜，正面看色泽鲜艳，侧面看则发土色；而蓝白色钝化膜外观则几乎没有变化，但放置后镀层会逐渐失色，失色的时间与铅在镀层中的含量有关，含量越大，变色越快。
铅的危害不同于铁杂质，铁的危害当时就能发现，而铅的危害往往是成品工件在仓储一段时间后才会被发现（变色），因此，需要经常用赫尔槽试验检验镀液，做到防患于未然。检验方法是：取250mL镀液与赫尔槽内，调pH值至3－4，总电流为0.3A－0.5A，通电10min后，取出洗净→3%硝酸溶液出光→水洗→吹干→检验试片低电流密度区。如果低电流密度区出现灰色不亮镀层或露底，说明镀液含铅，应该进行镀液处理。
⑷ 六价铬杂质的判断
当铬酸银浓度达到0.05g/L时，低区出现漏镀，大面积锌层出现白色条纹状镀层（中、高区）；当浓度达到0.1g/L时，高区镀层脆裂，而低区则会无镀层沉积，中区出现白色条纹状镀层。
案例分析二：
1.7.9.11 用赫尔槽试验判断镀镍液中的杂质
⑴ 用赫尔槽试验判断镀镍液中的六价铬杂质
① 制作故障镀液的赫尔槽试片
I=0.2A，t=10min，T=50℃，pH值=3.5－4.0，静止镀。
② 故障镀液试片含六价铬杂质的特征
观察试片，如果出现高电流密度区镀层脆裂，低电流密度区无镀层，表明镀液被六价铬污染。
③ 故障镀液中六价铬的除去和含量估算
先实验测定保险粉的用量，即取1000mL故障镀液，先用10%硫酸调pH值至3.5，再加保险粉，每次0.1g，搅拌，使六价铬还原为三价铬，第一次加入后取250mL镀液做赫尔槽试片，如果故障现象减轻，可将镀液倒回原1000mL镀液中，再加入0.1g保险粉，同上法搅拌反应后，六价铬被还原为三价铬，再取250mL镀液作第二次赫尔槽试验，如此重复试验，直至高电流密度区镀层不发脆，低电流密度区不漏镀，表示六价铬已除尽。
铬酸被保险粉还原的化学反应方程式如下：
2CrO3＋Na2S2O4＋2H2SO4＝Na2SO4 ＋Cr2(SO4)3 ＋2H2O
2×100 174
从反应式可知，每174g保险粉可还原200g铬酸，即1g保险粉可还原1.15g铬酸，由此可估算镀液中铬酸的含量。
⑵ 用赫尔槽试验判断镀镍液中的硝酸根杂质
① 制作故障镀液的赫尔槽试片
I=0.2A，t=10min，T=50℃，pH值=3.5－4.0，静止镀。
② 故障镀液试片含硝酸根杂质的特征
观察试片，如果出现低区漏镀，高区黑色条纹，与六价铬的高区不发黑而是脆裂有所区别，如果整片都镀不上镍层，表明硝酸根已严重污染，同时镀镍层即使有镍，光亮度也极差，由此可以判断镀镍液被硝酸根污染。
③ 故障镀液中硝酸根的除去和含量估算
取1000mL故障液，加0.1g亚硫酸氢钠（AR级），加热镀液至60℃， 5min（如果现配成5%亚硫酸氢钠100mL，只须称取5g溶于100mL纯水中，1mL 5%的 亚硫酸氢钠溶液中含有0.05g亚硫酸氢钠，0.1g亚硫酸氢钠只需取2mL 5%的亚硫酸氢钠溶液即可，亚硫酸氢钠溶液不稳定，不能长久保存，要现配现用），使硝酸根被还原。第一次取250mL镀液做赫尔槽试片，如果故障现象减轻，可将镀液倒回到原1000mL镀液中，再加0.1g亚硫酸氢钠，加热至60℃，搅拌5min后，再取250mL镀液作第二次赫尔槽试验，如此重复试验，直至故障现象完全消失，表示硝酸根已除尽。
亚硫酸氢钠与硝酸根的化学反应方程式如下：
NaHSO3 ＋2NO3- ＋Na+ ＋H+ ＝Na2SO4 ＋2NO2↑＋H2O
104 2×62
由上式可见，反应要消耗氢离子，溶液的pH值最好控制在3.5，生成物二氧化氮为气体，其沸点在21.2℃，反应时温度要高些，在60℃搅拌有利于二氧化氮的逸出。从反应式可知，每104g亚硫酸氢钠可分解124g硝酸根，即1g亚硫酸氢钠可除去1.2g硝酸根。一般情况下，镀液中含硝酸根的量都很少，因此，亚硫酸氢钠的用量也不会很大。根据赫尔槽试验最后的1000mL镀液中累计亚硫酸氢钠用量计算出镀槽总用量。根据亚硫酸氢钠的最后总用量，可估算硝酸根的最大含量。
⑶ 用赫尔槽试验判断镀镍液中的锌杂质
① 制作故障镀液的赫尔槽试片
I=1.0A，t=5min，T=50℃，静止镀。
② 故障镀液试片含锌杂质的特征
观察试片，低区镀层呈牢固的灰黑色，锌含量高时，还有黑色条纹出现，出现上述特征时，可判断镀液含有锌杂质。低区的灰黑色一般不易擦去，而含铜杂质在低区出现的灰黑色物一般易擦去，以此区别铜、锌杂质在低区出现灰黑色的本质区别。
③ 故障镀液中锌杂质的消除方法
取1000mL故障镀液，加入0.5mL NT掩蔽剂，搅拌10min，然后取250mL镀液进行赫尔槽试验（I=1.0，t=5min，T=50℃，静止镀），观察试片上的情况，如果锌杂质的特征现象还存在或稍好转，可将试验液倒回原1000mL镀液中，再加0.5mL NT掩蔽剂，按上法再进行第二次赫尔槽试验，如此重复进行到第四次赫尔槽试验，较轻的锌杂质污染(在50mg/L以内)，应该可以被掩蔽不再显现锌杂质的特征现象。因为添加了过多的掩蔽剂，不利于镍镀层的套路。如果镍镀层上不套铬，影响不大；如果镍镀层套铬的话，套铬后会使铬层发花。对于锌杂质含量较多的镀镍液，要采用其他方法除锌。
⑷ 用赫尔槽试验判断镀镍液中的铜杂质
① 制作故障镀液的赫尔槽试片
I=1.0A，t=5min，T=50℃，静止镀。
② 故障镀液试片含铜杂质的特征
观察试片，低区镀层呈不牢固的灰黑色，铜含量高时，呈黑色海绵状，低区灰黑色物很易擦去，这是与锌的黑色物区别。
③ 故障镀液铜杂质的消除方法
取故障镀液1000mL，另称取亚铁氰化钾2g溶于100mL纯水中，配制成2%的亚铁氰化钾溶液。在室温、强烈搅拌下，向1000mL故障镀液中加入0.5mL 2%的亚铁氰化钾溶液，继续搅拌10min，此时，溶液中的铜离子形成亚铁氰化铜沉淀，很快沉于底部。取250mL上层清液置于赫尔槽内，加热至50℃，放入试片，通电1A，静止镀5min，观察试片上的情况，如果没有发黑，表明铜已除尽，如果还有发黑，可将试液倒回原1000mL镀液中，再加入0.5mL 2%的亚铁氰化钾溶液，搅拌10min，进行第二次赫尔槽试验，如此重复试验，直至故障现象完全消失，表示铜杂质已除尽。根据加入的2%亚铁氰化钾溶液体积（mL）计算应向镀镍液加入亚铁氰化钾的一次性总质量（g），并配成适当的浓溶液，强烈搅拌至少30min，然后过滤，除去沉淀。若搅拌不足，镍离子也会被沉淀。
④ 故障镀液中铜杂质的估算
亚铁氰化钾与铜离子的化学反应式如下：
K4Fe(CN)6·3H2O＋2Cu2+＝Cu2Fe(CN)6↓＋3H2O＋4K+
422 127
由此式可知，每422g亚铁氰化钾可除去127g铜，即1g亚铁氰化钾可除去0.3g铜。根据上述试验，一共在1000mL镀液中耗用亚铁氰化钾质量（g×0.30）,即为镀液中最大含铜量（g/L）。亚铁氰化钾也可会与镍离子反应，生成亚铁氰化镍沉淀，故不可过量多加亚铁氰化钾，由于亚铁氰化镍的溶度积要大于亚铁氰化铜，故在强烈搅拌下，亚铁氰化镍和铜离子作用会转变成亚铁氰化铜并释出镍离子，见反应式：
Ni2Fe(CN)6＋2Cu2+→Cu2Fe(CN)6＋2Ni2+
⑸ 用赫尔槽试验判断镀镍液中的铅杂质
① 制作故障镀液的赫尔槽试片
I=1.0A，t=5min，T=50℃，pH值=4.5，静止镀。
② 故障镀液试片含铅杂质的特征
观察试片，低区镀层发黑，其他区域漏镀，或亮度降低，高区不发黑，不发脆，有别于六价铬、硝酸根的特征。镀层不发雾，有别于初级和次级光亮剂多的现象。
③ 故障镀液铅杂质的消除方法
由于硫酸铅（PbSO4）是难溶物质，而在镀镍溶液中存在大量的硫酸根（SO42-）,极易形成硫酸铅沉淀，其溶度积在25℃时为2.2×10-8，因此，只要阻断铅离子的来源，如更换使用的铅加热管、铅槽等，也不使用含铅化合物，以防止铅的带入。只要将溶液pH值提高至6.0，再进行一次冷过滤，再次做赫尔槽试片，可能会不再出现发黑、漏镀现象。
⑹ 用赫尔槽试验判断镀镍液中的铁杂质
① 制作故障镀液的赫尔槽试片
I=2.0A，t=5min，T=50℃，pH值=4.5，静止镀。
② 故障镀液试片含铁杂质的特征
观察试片，镀层表面粗糙、麻点、脆性，亮度不高。
③ 故障镀液铁杂质的消除方法
取300mL镀液放入烧杯中，加入1－2滴 30%的双氧水，搅拌10min，加热至60℃，并控制pH值在5－5.5之间，然后过滤，滤纸上可见有黄色沉淀物（氢氧化铁），再将此滤液加入250mL赫尔槽中，在温度为50℃、pH值=4.5、I=2.0A的条件下，静止镀5min，观察试片，如果镀层表面不粗糙、无麻点、不发脆，亮度也有所提高，可以判断原镀液中含有铁杂质。
⑺ 用赫尔槽试验判断镀镍液中的磷酸盐杂质
① 制作故障镀液的赫尔槽试片
I=2.0A，t=5min，T=50℃，pH值维持原值，静止镀。
② 故障镀液试片含磷酸盐杂质的特征
观察试片，高区无镀层、中区有黑色条纹、低区镀层暗色，不同于六价铬、硝酸根及其他金属杂质的特征，这是磷酸盐污染镀液的特征现象。
③ 故障镀液中磷酸盐杂质的消除方法
a. 用10%稀硫酸，调pH至3.0，并加热至60℃；
b. 加1g硫酸铁于250mL镀液中，搅拌30min，生成磷酸铁沉淀；
c. 调pH至5.5，使过量的铁生成氢氧化铁沉淀；
d. 过滤，进行赫尔槽试验。
如果故障消失，表示磷酸盐已除尽，如果故障不同程度地减轻，则表示磷酸盐尚未除尽，可按上述a－d步骤再进行重复试验。
三价铁与磷酸根的化学反应式如下：
Fe2(SO4)3＋2PO43-＝2FePO4↓＋3SO42-
401.7 190
从上式可知，401.7g硫酸铁可沉淀190g磷酸根，即1g硫酸铁可沉淀0.47g磷酸根。镍槽中磷酸根一般来自除油液中所含磷酸三钠通过挂具和工件未洗净而带入，以预镀镍液受到除油液的污染最为严重。
1.1 概述（1）
1.2 电镀故障处理的基本原则（2）
1.3 电镀故障产生的主要因素（5）
1.3.1 零件镀前的主要影响因素（5）
1.3.2 电镀过程中的质量控制（8）
1.4 电镀故障的诊断方法（11）
1.4.1 跳越试验（11）
1.4.2 对比试验（11）
1.4.3 改变零件的装挂方式或重新设计挂具试验（12）
1.4.4 烧杯试验（12）
1.4.5 小型槽试验（12）
1.4.6 赫尔槽试验（12）
1.5 镀液处理方法（15）
1.5.1 电解法（15）
1.5.2 高pH值沉淀法（18）
1.5.3 难溶盐沉淀法（18）
1.5.4 氧化—还原法（19）
1.5.5 活性炭吸附法（20）
1.5.6 离子交换法（22）
1.5.7 掩蔽剂法（23）
1.6 电镀故障的预防与控制（24）
1.6.1 电镀故障的原因分析（24）
1.6.2 电镀故障的控制重点（26）
1.7 赫尔槽试验（28）
1.7.1 赫尔槽的结构（28）
1.7.2 赫尔槽试验装置（29）
1.7.3 赫尔槽试验方法（29）
1.7.4 赫尔槽中阴极上的电流分布（32）
1.7.5 阴极试片的镀层外观表示方法（33）
1.7.6 其他小型试验槽（34）
1.7.7 赫尔槽试验遵循的原则（35）
1.7.8 赫尔槽试验的优缺点（36）
1.7.9 赫尔槽试验的应用（举例）（36）
1.7.9.1 赫尔槽试验对工艺条件的最佳值选择（36）
1.7.9.2 赫尔槽试验判断镀镍液各成分的最佳含量（37）
1.7.9.3 用赫尔槽试验测试镀锌添加剂（39）
1.7.9.4 用赫尔槽试验评价光亮剂的质量（40）
1.7.9.5 用赫尔槽试验测定镀液的分散能力（40）
1.7.9.6 用赫尔槽试验测定镀液的整平能力（42）
1.7.9.7 用赫尔槽试验测定镀层的内应力（42）
1.7.9.8 用赫尔槽试验判断钾盐镀锌液中的成分最佳含量（43）
1.7.9.9 用赫尔槽试验判断钾盐镀锌液中的金属杂质（45）
1.7.9.10 用赫尔槽试验处理镀锌液的故障（46）
1.7.9.11 用赫尔槽试验判断镀镍液中的杂质（49）
1.7.9.12 用赫尔槽试验分析判断镀镍层发暗的原因（53）
1.7.9.13 用赫尔槽试验分析判断镀镍层发脆的原因（55）
1.7.9.14 用赫尔槽试验分析判断镀镍层产生针孔、麻点的原因（56）
1.7.9.15 用赫尔槽试验分析判断镀镍层产生白雾的原因（57）
1.7.10 赫尔槽试验结果的客观分析（58）
1.7.11 小型镀槽试验（58）
1.8 如何防止杂质进入镀液（60）
1.8.1 阳极系统的质量控制（60）
1.8.2 化学材料的质量控制（61）
1.8.3 水的质量控制（62）
1.8.4 防止由于工艺因素导致杂质进入镀液（64）
1.8.5 环境因素对镀液的污染（65）
1.9 如何防止镀液中的杂质积累（66）
