杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（1）有机杂质

有机杂质的来源是多方面的，除化学材料外，还有空气中的漂浮的抛光灰尘、行车上滴下的油滴、工件带入的油污、有机光剂的分解产物等。有机杂质吸附于阴极表面并与重金属离子结合，改变阴极电势，增加氢气在阴极表面的吸附和析出。同时，也可能吸附在金属晶粒的棱角上，在电流较大的情况下阻止晶体生长，产生钝化或局部沉积不上镍，使镀层出现雾状、发暗或出现麻点、针孔等。有机杂质的种类也很多，影响各不相同，有的使镀层亮而脆，有的使镀层暗而脆；有的动物胶类杂质使镍层发黄、容易出现针孔、镀层结合力下降；还有的动物胶类杂质使镀层产生条纹状的光亮，而且有脆性。

处理方法－：双氧水—活性炭处理法

a. 用10﹪的硫酸调pH＝3.5；

b. 加入30﹪的双氧水1－3mL/L，将镀液加热至65－70℃，继续搅拌30－60min(去除多余的双氧水)；

c. 分三次，每次间隔10min，加入3－5g/L粉末状活性炭，继续搅拌30min；

d. 静置3h后，过滤；

e. 分析调整镀液成分和pH值，小电流电解（0.1－0.5A/dm2）4h；

f. 调整光剂，继续电解0.5h，试镀。

处理方法二：高锰酸钾—活性炭处理法

a. 用10﹪的硫酸调pH＝3.0，加热至60℃；

b. 在搅拌下，加入0.3－1.5g/L溶解好的高锰酸钾浓溶液（用小试验确定其用量），控制在5min内紫色不消失，激烈搅拌30－60min，静置一昼夜，若镀液呈淡红色，加少量双氧水退去；

c. 分三次，每次间隔10min，加入3－5g/L粉末状活性炭，搅拌30min；

d. 静置3h后，过滤；

e. 分析调整镀液成分和pH值，小电流电解（0.1－0.5A/dm2）4h；

f. 调整光剂，继续电解0.5h，试镀。

用高锰酸钾处理镀液时应注意：先将计算量的高锰酸钾浓溶液溶于冷水中，容器最好是玻璃的，强烈搅拌后才能加到镀液中，在热溶液中氧化反应才能迅速进行。待第一次少量加入的高锰酸钾紫色消失后，再加第二次高锰酸钾，在氧化过程中会大量消耗氢离子，要随时监测镀液pH值在3.0左右，pH值升高了，要及时补加硫酸降至3.0，同时保持温度

杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（1）有机杂质

不低于60℃。当镀液的紫色在5min内不消退时，表示反应已达终点，继续搅拌30min，此时如果紫色还没有消失，应加少量双氧水，以还原过量的高锰酸钾，直至紫色消失。双氧水不宜多加，以使紫色刚好消失为佳。可用碘化钾—淀粉试纸测试不变蓝为不存在双氧水过量。如果双氧水不慎加过量，应滴加数滴高锰酸钾溶液至微红色。高锰酸钾氧化性比双氧水强，可以还原分解双氧水。因此，高锰酸钾对有机杂质分子的氧化分解作用比双氧水彻底，但使用时，高锰酸钾被还原为MnO2，其颗粒非常小，过滤难度大。

（2）油类杂质

镀液中油类杂质的污染主要来自于：

a. 未清洗干净的工件、挂具带入造成的交叉污染；

b. 电镀生产线上润滑油的滴漏造成的污染；

c. 不洁净的搅拌空气带入造成的污染。

由于油类污染物漂浮于液面上，当工件出入槽时，会粘附于工件上，现有的水洗和活化工艺不能将其去除，轻则出现针孔、发花、发雾、麻点，产生橘皮状镀层，重则造成镀层结合力差，甚至大面积脱皮。

处理方法：乳化剂—活性炭处理法

a. 将镀液加热到60℃左右；

b. 在搅拌下，加入用热水溶解好的十二烷基硫酸钠0.8－1.0g/L，搅拌60min，使油污乳化；

c. 在搅拌下，分三次，每次间隔10min，加入3－5g/L粉末状活性炭，继续搅拌30min；

d. 静置3h后，过滤；

e. 分析调整镀液成分和pH值，小电流电解（0.1－0.5A/dm2）4h；

f. 调整光剂，继续电解0.5h，试镀。

污染是否被乳化完全可用无油的试片浸入溶液中，再提出液面，观察试片表面是否存在水珠。在处理后的镀液也可以用无油的试片测试油污是否被除尽，试片上以无水珠即可，如出现水珠，表示油污未被吸附完，要重复处理。

（3）胶类杂质

动物胶类有机杂质是由除油不净的抛光零件带进镀液中的，含量0.01－0.2g/L的动物胶就能造成镀层针孔、麻点、凸起的小泡等。镀镍液经过有机杂质大处理后，试镀时镍层仍出现针孔、麻点，虽然补足润滑剂，但是还避免不了个别出现针孔或凸起的小泡，这是由于动物胶类杂质引起的，在大处理中没有把动物胶除去。

处理方法：单宁酸—活性炭处理法

杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（3）胶类杂质

a. 将镀液加热至65－75℃；

b. 在搅拌下，加入5﹪的单宁酸溶液1mL/L，搅拌30min，静置过夜；

c. 分三次，每次间隔10min，加入1－3g/L粉末状活性炭（除去过量的单宁酸和有机杂质），搅拌30min；

d. 静置3h后，过滤；

e. 分析调整镀液成分和pH值，小电流电解（0.1－0.5A/dm2）4h；

f. 调整光剂，继续电解0.5h，试镀。

（4）铁杂质

铁杂质在镀液中主要以Fe2＋存在，容易形成极小的氢氧化亚铁胶体，胶体吸附Fe2＋而形成[nFe(OH)2] Fe2＋微粒，向阴极移动，破坏镀镍层致密性和连续性，并夹杂在镀镍层中，使镀镍层孔隙增加，抗腐蚀性降低。在测量孔隙时，出现蓝色的假象斑点，会混淆对镀层的质量判断，同时，还会产生纵向裂纹，导致脆性，特别是当铁杂质含量大于0.05g/L时，这种现象尤为明显，此时，溶液浑浊，阳极袋的白色变黄，镀层呈暗灰色，孔隙成倍增加。三价铁在pH值3.5以上时易产生沉淀，尤其是暗镍镀液，氢氧化铁沉淀将导致镀层表面粗糙、针孔、脆性、麻点、孔隙率增加、光亮度下降。这类麻点使用湿润剂无法消除。

镀液中杂质主要来源：管状镀件内壁，铁镀件落入镀槽造成腐蚀以及不纯的化学原料和镍阳极。

铁杂质的定性试验：取1mL镀液，置于250mL烧杯中，加水20mL，加1:1硝酸1mL，煮沸2min，把溶液移入50mL比色管中，加15﹪硫氰酸铵和异戊醇各10mL，充分摇匀（尽量使异戊醇将硫氰酸铁萃取形成色层），静置数分钟，若出现红色，表面镀液被铁污染。

处理方法－：小电流电解处理法

若镀液中仅含有少量铁杂质，将镀液的pH调到3.0，用0.05～0.1A/dm2电流密度电解处理。

Fe2＋的标准电位在酸性介质中析出Fe为0.44v，Ni2＋的标准电位在酸性介质中析出Ni为－0.25v，Fe2＋的析出电位比Ni2＋要负0.19v，因此，在电解处理中，除铁的效率不高，只有Fe2＋的含量较微量时使用此法。

处理方法二：双氧水—活性炭处理法

在去除有机杂质的过程中，通过加氧化剂如双氧水或高锰酸钾，镀液中的二价铁离子同时被氧化成Fe3＋,在碱化时形成Fe(OH)3，在过滤时，连同活性炭一并被除去。如果专门为除铁，一般使用1－2mL/L 30﹪的双氧水即可，不必使用高锰酸钾，也不必加活性炭，只要把pH控制在4.0左右，Fe3＋完全可以沉淀出来，通过过滤，滤孔要小于5µm，可将铁杂质

杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（4）铁杂质

全部除尽。

使用双氧水—活性炭处理步骤如下：

a. 用10﹪的硫酸，调pH＝3.0～3.5；

b. 加入1－2mL/L 30﹪的双氧水，将Fe2＋氧化成Fe3＋,同时将有机杂质部分分解，搅拌；

c. 加热镀液至65－70℃，保温2h，使多余的双氧水分解；

d. 调节pH＝5.5～6.3，充分搅拌1h，使氧化后的Fe3＋最大限度地形成Fe(OH)3沉淀；

e. 加入1－2g/L粉末状活性炭，搅拌30min，静置3h,过滤；

f. 调节pH＝3.0左右，挂入洗净的阳极；

g. 小电流电解（0.1－0.5A/dm2）4～8h，直至瓦楞形阴极上镀层颜色均匀一致；

h. 分析调整镀液成分和pH值，并用赫尔槽试验调整光剂；

i. 继续电解0.5h，试镀。

处理方法三：高锰酸钾—活性炭处理法

a. 用10﹪的硫酸，调pH＝2.5左右；

b. 在搅拌下，加入5﹪高锰酸钾溶液，至镀液呈微红色； 

c. 加热镀液至65－70℃，保温2h；

d. 调节pH＝5.5～6.3，用6﹪的双氧水还原多余的高锰酸钾，并使还原的二氧化锰沉淀；

e. 加热镀液至65－70℃，保温2h，是多余的双氧水分解；

f. 加热1－2g/L粉末状活性炭，搅拌30min，静置3h，过滤；

g. 调节pH＝3.0左右，挂入洗净的阳极；

h. 小电流电解（0.1－0.5A/dm2）4－8h，直至瓦楞形阴极上镀层均匀一致；

i. 分析调整镀液成分和pH值，并用赫尔槽试验调整光剂；

j. 继续电解0.5h，试镀。

处理方法四：连续过滤法

使用过滤精度达5µm的滤芯，进行连续过滤。

由于Fe2＋很容易被氧化为Fe3＋,在镀镍的工作pH值范围内也易形成Fe(OH)3沉淀。Fe(OH)3的溶度积为4×10－38，其值特低，沉淀也彻底，若用足够容量的过滤精度达5µm的过滤机对镀液循环过滤，及时除去随时产生的Fe(OH)3沉淀，就不会存在因铁杂质的存在引起的故障。

处理方法五：稳定剂法

杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（4）铁杂质

使用RC镍铁合金镀液稳定剂，络合镀液中的Fe2＋,使Fe2＋不会转变为Fe3＋,同时，该稳定剂对Fe3＋有还原作用，使Fe3＋转变为Fe2＋,使铁与镍共沉积，可使有害的铁转变为有益的镍铁合金的组分之一，不过此时镀镍液的pH值应控制得低些，镀层不会显现麻点，对经常产生铁杂质的镀液是一个一劳永逸的办法。

（5）铜杂质

镀镍液中的铜离子除化学材料、镍阳极含微量的铜带进以外，大部分来源于落入镀液的镀铜工件，铜挂具在镀液中的溶解以及导电极杆上铜绿的落入。

铜的电势比镍正，电镀时以金属铜或合金的形式沉积出来，致使镍镀层疏松呈海绵状、色泽灰暗、条纹、孔隙较多；严重时工件出现置换铜，造成结合力不良。少量的铜杂质使低电流密度区镀层灰暗、粗糙；较多的铜杂质使低电流密度区镀层发黑，镀层脆性加大，甚至出现海绵状的镀层。所以，光亮镍镀液中，铜含量不允许超过0.01g/L；普通镀镍液由于pH值稍高，允许量稍高，一般不超过0.03g/L。

处理方法－：小电流电解法

少量的铜杂质，在pH=2～3的条件下，用小电流（Dk=0.05～0.1A/dm2）电解处理。

铜离子的标准电位为＋0.377v，比其他金属杂质离子点位较正，电解优先析出，少量铜杂质可用小电流电解除去，电解时，先用0.3A/dm2的电流密度电解，然后逐渐减小至0.05～0.1A/dm2,电解至阴极瓦楞形板为白亮色为止。也可以利用工作间隙或工作之余进行小电流电解处理，随时除去铜杂质，防止杂质的积累，以保证镀液的性能。

处理方法二：亚铁氰化物沉淀法

向镀液中加入计算量的已溶解好的亚铁氰化钠溶液，剧烈搅拌30min，然后过滤除去沉淀，即可电镀，该法适合于快速除去铜杂质含量较高的镀液。

亚铁氰化物俗称黄血盐，有钾盐[K4Fe(CN)6·3H2O]和钠盐[Na4Fe(CN)6·10 H2O],它们与Cu2＋的反应式如下：

2Cu2＋＋ K4Fe(CN)6·3H2O→Cu2 Fe(CN)6↓＋3H2O＋4K＋

127      422

  根据理论计算，3.32g亚铁氰化钾（带结晶水）可以除去1g铜杂质

（422÷127=3.32）。

2Cu2＋＋Na4Fe(CN)6·10 H2O→Cu2 Fe(CN)6↓＋10H2O＋4Na＋

      127      484

杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（5）铜杂质

根据理论计算，3.8g亚铁氰化钠（带结晶水）可以除去1g铜杂质

（484÷127=3.8）。

如将亚铁氰化钾或亚铁氰化钠配成20﹪的溶液，则1ml 20﹪含亚铁氰化钾溶液可沉淀铜0.06g(0.2÷3.32=0.06)或1ml 20﹪亚铁氰化钠溶液可沉淀铜0.05g(0.÷3.8=0.05)。

亚铁氰化离子也能与镍离子形成亚铁氰化镍沉淀，但是亚铁氰化镍的溶度积比亚铁氰化铜的溶度积小，因此在强烈搅拌过程中亚铁氰化镍会逐渐分解出镍离子而与铜离子结合成亚铁氰化铜。

   因此，在缓慢加入亚铁氰化物后，还有继续搅拌30min，才能使铜离子充分沉淀，减少镍离子的额外损失。亚铁氰化铜沉淀呈红色，故向镀镍液中加入亚铁氰化物，经过搅拌、过滤后，在滤纸上呈现红色沉淀物，可证明镀液中存在铜杂质。当再向滤液中加数滴亚铁氰化物溶液，依次搅拌过滤后，滤纸上不在呈现红色，表明滤液中不存在铜离子，表示所使用的亚铁氰化物溶液的数量已足够除尽铜杂质。如果呈红色，表示滤液中还有铜杂质，要继续定量地加亚铁氰化物溶液，依此直至不再出现红色沉淀，计算出每升镀液中总计加入亚铁氰化物溶液的体积（mL），即可一次性除尽铜离子杂质，通过过滤，可将铜杂质除去，这比使用掩蔽剂时所镀得的镍层要纯净得多。市售的QT型去铜剂就是亚铁氰化物制剂。其用法、用量可参照上述方法确定。用亚铁氰化物沉淀后的镀液一定要过滤除去沉淀。因为沉淀为亚铁氰化铜，根据动态平衡理论，仍有微量的铜离子释出来。过滤完的镀液最好再短时间小电流电解处理，可以进一步提高镀液的洁净度，因此可以进一步提高镍镀层的耐蚀性。

处理方法三：喹啉酸处理法

向镀液中加入铜含量2倍左右的喹啉酸与Cu2＋生成沉淀，然后过滤，除去沉淀即可电镀（此法可使铜含量降到1mL/L以下）。

处理方法四：QT或CF除铜剂处理法

在不断搅拌下，缓缓加入1－2mg/L的商品QT或CF除铜剂，搅拌1－2h后，过滤除去。

QT去铜剂是一种粉红色的溶液，每1mL能去除10mg铜杂质，处理过程如下：先计算应加的量，用蒸馏水稀释QT—去铜剂2－3倍，在搅拌下慢慢地加至镀液中，继续搅拌0.5h，静置，铜杂质即凝聚成红棕色沉淀物而沉淀，再过滤除去。

处理方法五：镀镍用中间体掩蔽剂处理法

此法适合于掩蔽少量铜及其他杂质，不必过滤，可以立即消除铜等杂

杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（5）铜杂质

质在低电流密度区的发灰、发黑现象，使镀镍生产过程中得以连续。常用的中间体有以下几种：①PN（ 羟基甲烷磺酸钠）：分子式为CH3OSO3Na，为无色至淡黄色透明液体，含量24﹪－28﹪，用量0.01－0.1g/L，能络合铜、锌、铅等金属离子，可将原液配成1﹪的溶液，添加量为0.4－4mL/L。

② SSO3（羟丙基硫代硫酸钠），分子式：C3H6O7S3Na2，为无色至淡黄色液体，含量60﹪，用量0.001～0.02g/L，可对金属杂质有络合作用。可将原液配成0.5﹪的溶液，添加量为0.3－7mL/L。

③ ATP(S－羧乙基异硫脲钠氯化物)，为无色至淡黄色粉末，含量85﹪，用量0.001－0.01g/L。对金属铜、锌杂质有掩蔽作用，但用量过大会使镀层失光。可将原粉末配制成1﹪的溶液，添加量为0.1－1mL/L。

以上中间体均可向专业生产中间体厂商采购，自行配制掩蔽型除杂剂，添加量根据杂质含量多少而定。但中间体分子中含有硫的原子，在电沉积过程中，硫原子会夹杂至镍镀层中，不适用于光亮镍镀液。过多的硫原子有可能使镍层在随后的套铬时引起镀层发花，故要适当控制添加量。如果出现发花现象，只好电解处理以消耗中间体，降低其浓度，或用活性炭吸附除杂剂。

（6）锌杂质

镀液中含有微量的锌即可使镀层发白，锌含量在0.02－0.06g/L时，对镀镍起着无机的光亮剂作用，使镀镍层亮而发脆，这是镀液在初期被锌杂质污染时不会立即发黑的缘故；锌含量大于0.06g/L时，会使镀镍层低电流密度区镀层产生灰黑色，更高的含量使镀镍层产生条纹状发黑和针孔。在赫尔槽试片上，可以看到低电流密度区域的镀层呈灰黑色，当擦拭该部位时，不会发生如铜杂质污染镀液时容易被脱落的黑色粉末镀层。

镀液中锌杂质的主要来源：不纯的硫酸镍等原料、含锌的活性炭、落入槽内的锌铝件和黄铜件等，特别是滚镀镍的锌合金压铸件，要求镀镍前要镀好铜底层，将镀好铜底层的锌合金压铸件在10﹪的硫酸溶液中浸2min不发生锌基材溶解冒泡现象，才可以转入镀镍槽中电镀，以减少锌杂质对滚镀镍液的污染。

锌杂质的定性试验：取2支试管（1支做空白对比试验），各加入30mL蒸馏水，1﹪甲基紫1滴，1＋1盐酸2滴，15﹪硫氰酸钾1滴，然后在其中一支试管中加入镀液1mL，若试液变为紫色，则证明镀液被锌污染。

处理方法－：小电流电解处理法

少量的锌杂质，在pH=4.0－5.0的条件下，用小电流电解

杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（6）锌杂质

（Dk=0.2－0.4A/dm2）,直至镀液正常。

锌的标准电位为-0.736v，镍的标准电位为-0.25v，在镀镍液中镍离子浓度远比锌离子浓度高得多，因此，采用电解法除去锌离子的时间较长。虽然在低电流密度下，锌电解沉积的同时，也会有一些镍离子沉积，但在严格的工艺条件下，如含Zn2＋ 300mg/L的镀镍液，在PH=4.0－5.0时，以Dk=0.2A/dm2的电流密度进行电解，经18A·h/L电解处理后，Zn2＋含量降至0.8mg/L，还是有一定的效果的。此法的缺点是电解处理时间长，耗镍量大，一般在镀液含锌量极低的情况下，才采用电解法处理锌杂质。

处理方法二：高pH值处理法

镀镍液中有较多的锌杂质存在时，可用高的pH值处理。处理时，可先用CaCO3(或BaCO3)提高镀液的pH值至5.5左右，再用NaOH[或Ni(OH)2]提高pH值至6.2，加热至65－70℃，搅拌30－60min，静置后过滤。

若采用CaCO3提高镀液的pH值，由于反应后产生的CaSO4在低温时溶解度大（0℃时溶解度为0.75,100℃时溶解度为0.15），所以应趁热过滤。如果待镀液冷却后过滤，则沉淀的CaSO4将重新溶解，这种溶解的CaSO4在加热镀液时将再结晶析出，使镍镀层产生类似针状的粗糙。

这种方法除锌的效率只有1.56﹪－4.0﹪。

处理方法三：碳酸镍处理法

在美国使用较多的是碳酸镍来除去锌杂质，这里的碳酸镍指的是非活性的晶体碳酸镍。碳酸钠的溶度积在25℃时为1.4×10－7，而碳酸锌在25℃时溶度积为6×10－11，由此可见，碳酸锌比碳酸镍稳定，当将碳酸镍粉末加入到含锌杂质的镀镍液中，经过剧烈的搅拌，碳酸镍逐渐解离，转变为碳酸锌沉淀的可能性存在。因为碳酸锌比碳酸镍的溶度积小4个数量级，只要充分搅拌下去，转变的可能性很大，据测此法除锌的效率可达34﹪，但需经多次处理才有效。提高温度，可加速除锌的速度和效率。

处理方法四：掩蔽剂处理法

① NT掩蔽剂处理法

NT掩蔽剂是市售商品中用得较多的一种，少量的锌杂质可以用NT掩蔽剂进行掩蔽。如镀镍液中含锌1.25－50mg/L，可用0.8－2mL/L的NT掩蔽剂，搅拌一段时间即可消除锌杂质的影响，恢复正常生产。

② 中间体掩蔽处理法

中间体PN、SSO3、ATP、APP等杂质容忍剂，既可以掩蔽铜杂质，又可以掩蔽锌杂质，也可以使用它们的混合溶液，以增加掩蔽作用。当镀镍

杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（6）锌杂质

液被锌杂质或锌杂质和铜杂质同时污染时，通过小槽试验，加入适量的这种掩蔽剂，搅拌一段时间后，即可进行正常电镀生产。

③ 羟基亚甲基磺酸钠去锌剂处理法

配制方法：在500mL圆形烧瓶中加入100g亚硫酸氢钠（NaHSO3）干粉，再加入100mL 37﹪甲醛，立即加橡皮塞在密闭状态下，不断摇动，待固体完全溶解后即得加成物羟基亚甲基磺酸钠（OH-CH2-SO3Na）,用水稀释至300mL，其反应式如下：

HCHO＋NaHSO3→OH－CH2－SO3Na

30     104      134

也可以用焦亚硫酸钠（Na2S2O5）代替亚硫酸氢钠，用量配比不变。

羟基亚甲基磺酸钠也是掩蔽剂，其与锌离子络合生成可溶性锌络合物（OH-CH2-SO3）2Zn，不必过滤，锌与镍共同均匀析出，而不会影响低电流密度区发黑或产生花纹。添加量据赫尔槽试验确定，一般为1－2mL/L。

处理方法五：载体吸附处理法

这是一种除去锌杂质既快，效率又高的方法。所谓载体吸附法，就是制备一种比表面积大、结构疏松、体积庞大、含水分多的非晶形物质，亦称之为活性碳酸镍。这种活性碳酸镍在制备过程中，表面吸附着大量的CO32－和Na＋,当它作为吸附剂（载体）加到含Zn2＋杂质的镀镍液中后，CO32－就更容易吸附Zn2＋，即活性碳酸镍将配制时其表面所吸附的Na2CO3转变为吸附更牢固的、溶度积常数更小的ZnCO3，这样就从镀液中取走了有害的锌离子，留下当量的少量钠离子。

应当指出的是，这种方法还可以去除Cu2＋、Pb2＋、Fe3＋ 等异金属杂质离子。如镀镍液中含Zn2＋ 100mg/L、Cu2＋ 23mg/L、Pb2＋ 10mg/L时，在每升镀镍液中（调pH至6.2）加2.5g活性碳酸镍，经4h处理后，镀镍液中异金属杂质的含量分别为Zn2＋ 0.9mg/L、Cu2＋0.4mg/L、Pb2＋ 2.7mg/L，除Zn2＋效率一般在98﹪以上。

① 往镀镍液中加入少量（1－2mL/L）双氧水（30﹪），将Fe2＋氧化为Fe3＋,借以同时除去Fe3＋；

② 用3－5g/L非活性碳酸镍调整pH=6.2左右，镀液升温至90－100℃，并不断搅拌1－2h；

③ 降温至40－50℃，Zn2＋含量在100mg/L以下时，加入2－3g/L活性碳酸镍，污染严重时，加入3－4g/L活性碳酸镍处理0.5－1h，待碳酸镍沉淀后，过滤即可。凡锌污染量在500mg/L以下的镀镍液均能一次性处理成功； 

杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（6）锌杂质

 ④用5﹪的稀硫酸调pH至工艺规范，即可电镀。

附注：①活性碳酸镍的制备方法

a. 用6g工业碳酸钠制成0.5﹪的水溶液；

b. 用4g工业硫酸镍制成1﹪－2﹪的水溶液；

c. 在强烈搅拌下，徐徐将1﹪－2﹪的硫酸镍的水溶液加入到0.5﹪的碳酸钠溶液中（加入时，次序不可颠倒）；

d. 用倾洗法将沉淀洗净，可制得1.68g活性碳酸镍。

② 活性碳酸镍使用注意事项

a. 制得的活性碳酸镍，应及时使用，放置时间过长，会影响其活性；

b. Na2CO3＋NiSO4→NiCO3↓＋Na2SO4反应中，碳酸钠和硫酸镍的浓度一定要稀，反应浓度要低（一般在30－35℃）。反之，如果反应物浓度高，反应温度高，则反应速度快，就只能得到结晶颗粒大的普通碳酸镍。

此外，制备时将硫酸镍徐徐加入碳酸钠溶液中，切不能将碳酸钠加入到硫酸镍溶液中去；

c. 反应物质量比Na2CO3 : NiSO4＝1.5:1为好；

d. 使用过的碳酸镍，加硫酸溶解，用少许碳酸钙中和酸，可作为下次制备活性碳酸镍之用。

（7）铅杂质

在镀镍液中，铅杂质的最大允许含量分别为：普通镀镍液0.01－0.03g/L；光亮镀镍液0.005－0.04g/L。铅杂质的含量高，低电流密度区镀层灰暗、深凹处没有镀层，严重时出现顽固的“漏镀”现象。

铅杂质的来源：金属阳极、化学材料、灰尘、落入镀槽的铜及铜合金工件遭受腐蚀而带入。

处理方法－：小电流电解法

用小电流电解（0.05－0.1A/dm2）,直至镀液正常。

处理方法二：中间体掩蔽处理法

详见本节铜杂质、锌杂质的处理方法。

有的使用铅加热管和铅槽的电镀厂，要注意：铅加热管或铅槽在通电过程中，会发生双极性现象，一部分为阴极区，镀上了镍层，另一部分为阳极，发生铅的溶解，镀镍件上深凹处一时出现漏镀现象，或镀上灰暗色的无光铅层。游离铅离子在镍镀液中与硫酸根结合成难溶的硫酸铅沉淀，在25℃时，硫酸铅的溶度积为2.2×10－8，一段时间后，铅离子成硫酸铅沉淀而消失后，漏镀现象也随却消失，一旦正常工作一段时间后，由于双极性现象而发生铅的溶解，又会发生漏镀现象，这种来去无常的

漏镀现象，需要采取措施，阻断产生双极性现象，防止铅的溶解。

杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（8）铬杂质

在镀镍液中，铬离子主要来源于铬雾散落及挂具带入。六价铬离子对镀液是极其敏感的，微量的六价铬离子存在会使镀液的分散能力降低，阴极电流效率显著下降，镀层发黑，结合力不良。当六价铬含量达0.01g/L时，阴极电流效率约降低5﹪－10﹪，此时，阴极上大量析氢，含量更高时，低电流密度区镀不上镀层，高电流密度区镀层脆裂；当六价铬含量达0.1g/L时，整个阴极表面上得不到镍镀层。

定性测定六价铬的方法：取2支试管各加入10－15mL镀镍液，在一支试管中加入1＋3硫酸5mL，1﹪二苯氨基脲溶液（1g二苯碳酸酰二胺二胼和50mL醋酸配制成100mL溶液）5mL。若在试管中出现粉红色，表明镀镍液被六价铬污染。在另一支试管内加入1﹪二苯氨基脲溶液10mL作为对比。

镀镍液中六价铬的积累有以下几方面的原因：

① 挂具绝缘胶破损。“一步法”中镀镍与镀铬的挂具是通用的，如果绝缘胶破损或采用包扎法绝缘的挂具，夹缝中残留的镀铬液就会进入镀镍液中；

② 镀铬的阴极电流效率低。电镀时镀铬液随氢气逸出液面，凝固在挂具的主杆上（通电时挂具主杆温度较高），如果镀铬后不相应提高各道回收槽和清洗槽的液面高度，或不作喷淋清洗，那么，就有可能使相当浓度的铬离子进入镀镍液；

③ 镀槽布局不合理。镀铬槽在镀镍槽后面，镀铬后挂具及镀件上清洗残液经过镍槽时滴入；

④ 镀铬槽距离镍槽近。若铬槽距离镍槽在2m以内，铬雾逸出进入镀镍槽。

处理方法－：保险粉—活性炭处理法

用保险粉将六价铬还原成三价铬，然后提高溶液pH值，使三价铬形成氢氧化铬沉淀而除去，反应方程式如下：

2H2CrO4＋Na2S2O4＋2H2SO4＝Na2SO4＋Cr2(SO4)3＋4H2O

Cr2(SO4)3 ＋6NaOH＝2Cr(OH)3↓＋3Na2SO4

具体处理步骤如下：

a. 用10﹪硫酸调pH=3.0；

b. 在搅拌下，加入0.2－0.4g/L的保险粉（用量最好用小试验确定），继续搅拌30min；

c. 将镀液加热至60－70℃，继续搅拌1h；

d. 用5﹪的NaOH溶液调pH=6.2，搅拌1h后，再测pH值，并在pH=6.2

杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（8）铬杂质

时，搅拌30min；

e. 分三次，每次间隔10min，加入2－3g/L粉末状活性炭，搅拌1h；

f．静置3h，趁热过滤；

g．加入0.3－0.5mL/L 30﹪的双氧水，将过量的保险粉氧化成硫酸盐；

h. 分析调整镀液成分和pH值，小电流电解4h；

i. 用赫尔槽试验调整光亮剂并补加；

j. 继续小电流电解0.5h，试镀。

处理方法二：硫酸亚铁—活性炭处理法

用硫酸亚铁将六价铬还原成三价铬，同时二价铁被氧化成三价铁，然后提高pH值，使三价铬和三价铁都生成氢氧化物沉淀而除去，反应方程式如下：

2H2CrO4＋6FeSO4＋6H2SO4＝Cr2(SO4)3＋3Fe2(SO4)3＋8H2O

Cr2(SO4)3＋6NaOH＝2Cr(OH)3↓＋3Na2SO4

Fe2(SO4)3＋6NaOH＝2Fe(OH)3↓＋3Na2SO4

具体处理步骤如下：

a. 用10﹪硫酸调pH=3.0；

b. 在搅拌下，加入1g/L硫酸亚铁，继续搅拌30min；

c. 将镀液加热至60－70℃，继续搅拌1h；

d. 加入1mL/L 30﹪的双氧水，将过量的Fe2＋氧化为Fe3＋；

e. 用5﹪NaOH溶液调pH=6.2，搅拌1h；

f. 分三次，每次间隔10min，加入2－3g/L粉末状活性炭，搅拌1h；

g. 静置3h，趁热过滤；

h. 分析调整镀液成分和pH值，小电流电解4h；

i. 用赫尔槽试验调整光亮剂并补加；

j. 继续小电流电解0.5h，试镀。

处理方法三：高锰酸钾—活性炭处理法

用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，然后加入可溶性的铅盐，使生成铬酸铅沉淀，过量的铅离子用提高pH值的方法，使生成氢氧化铅沉淀而除去。

具体处理步骤如下：

a. 用10﹪硫酸调pH=3.0,并将镀液加热至60－70℃；

b. 加入溶解好的高锰酸钾浓溶液至紫色不消失，搅拌30min，如紫色不消失，可用少量双氧水褪去紫色；

c. 加入足够量的醋酸铅（或碱式碳酸铅），搅拌30min；

杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（8）铬杂质

d. 用5﹪ NaOH溶液调pH=6.2，搅拌30min；

e. 分三次，每次间隔10min，加入2－3g/L粉末状活性炭，搅拌1h；

f. 静置3h,趁热过滤；

g. 分析调整镀液成分和pH值，小电流电解4h；

h. 用赫尔槽试验调整光亮剂并补加；

i. 继续小电流电解0.5h，试镀。

（9）硝酸根杂质

在镀镍液中，硝酸根对镀镍过程影响较大，硝酸根有向两极运动的倾向。在阴极上硝酸根还原产生二氧化氮气体，降低阴极电流效率，近阴极区域碱性增强，形成金属氢氧化物，甚至排斥镍的沉淀，因而用赫尔槽试验，见到试片的低电流密度区无镀层，高电流密度出现黑色条纹（即表明镀液中有硝酸根）。阴极区域金属氢氧化物的量随硝酸根离子浓度及电流密度的加大而增加。因此，即使pH值较低时，也会形成海绵状沉淀或使镀层开裂，一般情况下镀层也会出现亮带或变暗，沉积速度减慢，镀层孔隙增多。镀液中，少量的硝酸根能使低电流密度区镀不上镀层；稍多一些的硝酸根（大于0.2g/L）使镀层光泽差，零件的高电流密度区（棱角尖端处）发生烧焦、起皮且产生黑色条纹，阴极电流效率显著降低，不像六价铬在高电流密度区不烧焦而发脆，低电流密度区则同样有漏镀现象；更多的硝酸根使整个阴极表面镀不上镀层。

硝酸根杂质的主要来源：劣质的硫酸镍（在生产硫酸镍时使用硝酸未除尽）、酸洗中含有硝酸根未洗净而带入镍槽等。

镀镍液中硝酸根的定性检验方法：二苯胺硫酸蓝色环法

① 原理：含硝酸根的镀镍溶液和二苯胺硫酸溶液由于密度不同，在接触的界面上生成蓝色环状，借此可判断是否存在硝酸根。

② 试剂：二苯胺硫酸溶液的配制：二苯胺1g溶于100mL浓硫酸中（不含NO3－）,应为无色，使用当天配制。

③ 分析步骤：a. 吸取镀镍液15mL，置于25mL试管中；

b. 缓缓沿试管壁注入二苯胺硫酸溶液5mL；

c. 保持两种溶液分为二层，观察两液交界面上是否生成蓝色环，如果有蓝色，表明镀镍液中存在硝酸根，如果无色，表示镀镍液中无硝酸根。

注意：切勿摇动试管，否则两液混合，蓝色消失。

处理方法－：电解还原法

硝酸根是强氧化剂，电解时选择适当的条件极为重要，条件选择得当，去除硝酸根的速度较快，反之，去除速度慢，电解时间长。硝酸根在阴极电解反应式如下：      NO3－＋2H＋＋e→NO2↑+H2O

杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（9）硝酸根杂质

由上式可见，在电解过程中，要消耗氢离子，要求电镀液的pH值较低些；产生NO2气体逸出，要求镀液温度高一些；电流密度要适当大些，有利于还原反应，但H＋放电也不可避免。NO2的沸点21.2℃，在热溶液中挥发，降低在溶液中的溶解度，防止NO2溶入后重新沾污溶液。

具体处理步骤如下：

a. 用5﹪硫酸调pH=1－2，并在电解过程中保持pH值；

b. 加热镀液至60－70℃；

c. 用1－2A/dm2的电流密度电解10h，经过检测NO3－的含量多少（用二苯胺硫酸蓝色环色法），可酌情降低至0.2A/dm2，直至检测不出硝酸根，并且试镀或赫尔槽试验正常为止，总需时可能达到24h。

处理方法二：化学还原法

利用亚硫酸氢钠（NaHSO3）或焦亚硫酸钠（Na2S2O5）的还原性处理镀液中的硝酸根，其氧化还原反应如下：

NaHSO3＋2NO3－＋Na＋＋H＋→Na2SO4＋2NO2＋H2O

从反应式中可见，反应要消耗氢离子，溶液的pH应低些，生成物NO2的沸点为21.2℃，需要一定温度逸出。1g NaHSO3可除1.2g硝酸根。

具体处理步骤如下：

a. 将亚硫酸氢钠用冷纯水配成5﹪的溶液；

b. 用10﹪的硫酸调pH=3.0；

c. 向镀液中加入1mL/L 5﹪的亚硫酸钠溶液，搅拌30min，同时加热至60℃；

d. 取250mL镀液在赫尔槽中，放入试片，以0.5A电流搅拌试验，如果低电流密度区不出现漏镀，表明NO3－已除去，如果低电流密度区出现漏镀，则有两种可能，一是NaHSO3过量，不必再加NaHSO3溶液，此时向赫尔槽中加入1－2滴双氧水，搅拌10min，再在55－60℃下搅拌试镀，如果不漏镀，表明NaHSO3已过量，不必再加NaHSO3溶液。如果仍有漏镀，表示NaHSO3不足，如上法所述，再加1mL/L NaHSO3溶液，依如上赫尔槽试验，直至NaHSO3加够。

e. 向镀液中加入0.5mL/L 30﹪的双氧水，在50－60℃下搅拌15min，以氧化残留的NaHSO3，同时分解多余的双氧水；

f. 在50－60℃，pH=3.5－4.0的条件下，用Dk=0.5A/dm2的电流电解15min，并观察直至故障消失；

g. 调整光亮剂、pH值，试镀。

杂质名称

杂 质 的 影 响 和 去 除 方 法

（10）磷酸根杂质

镀镍液中，一定量的磷酸根会使工件的高电流密度区无镀层、光亮度差；中电流密度区镀层有黑色条纹；低电流密度区镀层色泽暗，电流密度的上限降低，严重时导致镀层出现斑点、污块，有时生成粉末沉积，应严格控制在1g/L以下。

处理方法：硫酸铁沉淀法

a. 用10﹪硫酸调pH=3.8－4.0，并将镀液加热至60℃

b. 在搅拌下，加入过量的硫酸铁或三氧化铁（1g/L），搅拌1h，使形成溶解度较小的磷酸铁沉淀；

c. 用5﹪NaOH，调pH=5.5（使过量的三价铁离子生成氢氧化铁沉淀）；

d. 过滤；

e. 调整镀液成分和pH值，试镀。

注：过滤后的镀液，用赫尔槽试验确认，如果故障消失，表示磷酸根杂质已除尽，如果故障不同程度地减轻，则表示磷酸根杂质尚未除尽，可按上述步骤重复进行处理。